元素分析：用于大顆粒分析的FPQ-XRF（一）

一、前言

  顆粒計數和元素識別所回答的是油液分析中重要的兩個問題：“有多少？”和“從哪來？”。這兩個指標是任何機器狀態監控程序中都為關鍵的測量值。對于當前的技術，通常使用SEM/EDX，XRF和一些鐵譜儀對設備故障進行溯源分析，而顆粒計數只是這之前的預篩查。這些溯源分析技術被證實往往是昂貴、費時和費力的。若使用其他只對小顆粒敏感的常規技術進行元素分析，又無法提供關于設備從正常狀態到異常磨損狀態轉變的較好監測方案。也就無法通過分析機器潤滑部件產生的磨損顆粒的數量、尺寸和元素組成來對機器運行狀態進行監測。這些磨損顆粒的尺寸和數量都與機器的磨損狀態直接相關（圖1）。

  機器的初始磨損狀態與正常磨損狀態不同。在初始磨損狀態下，磨損機理、運動副接觸面積、負載、速度和潤滑油條件都會影響初始磨損顆粒的尺寸和數量。潤滑油液的整體污染水平往往依賴大閾值的設定來控制，而初始磨損狀態下顆粒產生過程較為復雜，使得大閾值和報警的設置變得極為困難。閾值應該是一個較小的固定限值（通常由OEM限定），往往需要用顆粒計數器來量化。顆粒計數標準，如ISO4406和NAS1638是專門為顆粒計數應用開發的。

  在易于產生磨損的潤滑系統中，過濾和其它磨損機理在整個顆粒中有著重要作用。過濾器主要負責特定粒徑的動態平衡條件[1]，并為大顆粒設置基線并報警。非常細的顆粒在這個模型中不易被檢測，因為它們會被稀釋到系統中，使得任何基線測量都不可能。從正常磨損模式到異常磨損模式的轉變也會產生少量的小顆粒，因為作用在剪切混合層上的力更大，并且細顆粒磨損代替從剪切混合層下面產生的更大的磨損顆粒[2]。不同磨損模式下，機器會產生不同類型的磨損顆粒。

二、現有機器故障測試技術

顆粒計數

  顆粒計數能夠較好地預估磨損情況的嚴重性，并且很容易檢測出顆粒從小到大的轉變趨勢。顆粒計數通常使用以下技術：光阻法、直接成像或孔阻塞柱塞法等技術。

  光阻技術受到重合效應（顆粒重疊）和煙炱顆粒的干擾。因此該方法僅適用于分析在污染控制工業中與機器內部接觸較少的清潔半透明油液。

  直接成像技術通過使用CCD傳感器處理更大面積上的顆粒來計算重合效應。樣品通過脈沖激光二極管照射，可以將稀釋前樣品的光通量提高到約2％，并克服樣品中煙炱顆粒的影響。

  傳統的孔阻塞裝置類似于光學顆粒計數器，因為其在顆粒物相對低的水平下就會達到量程上限，所以不適合于量化機器中嚴重污染磨損的樣品。然而它們在處理含有碳煙或水的油液樣品時更有優勢，因為這些污染物可以順利通過孔而不增加信號輸出。這是孔堵塞技術優于光阻擋和直接成像技術的主要優點。

三、LNF技術與傳統的鐵譜技術相比

1、原子發射光譜

  磨損顆粒的元素識別一般使用旋轉圓盤電極（RDE）或電感耦合等離子體（ICP）的原子發射光譜法進行。然而這兩種技術不能夠檢測出大顆粒。因此人們已經開發了其他輔助技術來幫助增加原子發射的大顆粒檢測能力。這些技術包括Rotrode Filter Spectroscopy（RFS）和酸解。

  這些輔助技術需要耗費大量時間并需要制備大量的特殊的樣品，并且在酸解時需使用危險化學品。

2、X射線熒光技術（XRF） 

  XRF也是原子發射光譜儀，主要用于合金材料元素分析。在潤滑油檢測中，主要用于S、P、Cl等鹵族元素的檢測，受基質效應和單點激發的限制，XRF不適合檢測潤滑油中金屬元素，尤其是在用油中金屬元素的含量檢測，目前也沒有任何關于XRF在用油檢測的標準。

  但XRF有一個優勢，它能激發相對較大顆粒進行元素檢測，將潤滑油過濾后，使用XRF直接檢測濾膜上的磨損顆粒，通過內置的大顆粒元素分析校準程序，將其變為一種非常理想的現場設備磨損篩查和故障預警手段。

3、鐵譜分析技術與濾膜鐵譜分析技術

  鐵譜分析是識別磨損模式和機械故障根本原因的強大技術。鐵譜分析是一個深入的、結論性的測試，因為它使用熱處理技術和偏振光技術可以識別金屬的不同類型、顆粒顏色、表面和形態，并可判斷磨損產生原因和機理。鐵譜根據譜片制備，可分為濾膜鐵譜和分析鐵譜。

  進行鐵譜分析的大缺點是它既耗時又需要依賴專業人士來進行分析。這種技能只有工作多年分析了大量鐵譜圖的專業技術人員才具有。鐵譜技術需要與其他更快的篩選技術相結合才能獲得成功。單獨使用鐵譜技術檢測常規樣品并不可靠和實際。

4、SEM EDX

  SEM EDX技術使用非常高的放大率來觀察和檢查顆粒，并使用EDX裝置對顆粒進行元素分析。與傳統的金相顯微鏡相比，SEM的景深要大得多。這種景深增強意味著粒子可以在高放大倍數下保持聚焦，用戶可得到更多的細節。與標準磨損顆粒分析類似，使用光學顯微鏡SEM EDX不適合進行常規樣品分析。該儀器昂貴并且該技術涉及一些樣品制備，例如對樣品施加導電涂層以提高完整鐵譜分析的分辨率。然而如果需要識別問題的根本原因或需要進一步確證，建議進行完整鐵譜分析。